1、準備電解池。注入飽和K2SO4至電解池內充液腔，加入3mol/L硫酸溶液至鉑絲內充液腔，靜置10min并檢查內充液是否有漏失，如有則補充。連接電解池與主機，用紅夾子接鉑絲引線端子（陽極），黑夾子接雙鉑片引線端子（陰極），信號線的紅夾子接單鉑片引線端子（指示正極），黑夾子接鎢棒引線端子（指示負極），將電解線和信號線插頭插入主機后座對應插座。1
2、準備消解杯。加入蒸餾水、濃硫酸、硫酸鐵溶液和K2Cr2O7溶液，并放入攪拌子，將消解杯置于攪拌器凹板上，并按電解池的準備連接好電極。
3、開啟電源。調整攪拌器速度（電解液起旋，但無氣泡），設置儀器為空白檔，選擇電解電流為20mA，按啟動鍵開始電解，儀器將自動進行電位補償并記錄信號-時間圖，到達終點后，電解電流會自動切斷，顯示COD值。
4、重復測定。在同一消解杯中再加入K2Cr2O7標準溶液進行測定，重復3~4次，確保重現性誤差在±2%以內。
5、在使用BOD測定儀時，需注意以下事項：
玻璃器皿應洗凈，先用洗滌劑清洗，再用稀鹽酸浸泡，最后用自來水、蒸餾水洗凈。
在使用虹吸管、吸量管等移取水樣、藥品或加稀釋水時，管口應浸入液面下，避免產生氣泡影響測定準確性。
接種稀釋水的BOD5應在0.3~1.0mg/L之間，且五日耗氧應大于2mg/L，五日培養后的殘留溶解氧應大于1mg/L。
此外，水體BOD樣品的預處理也很重要，特別是去除余氯和調整pH值。一般而言，樣品pH值應調節至7左右。對于渾濁樣品，應先澄清再測量。在試驗操作中，確保所有管路正確連接，設置合適的流速與溫度，以確保BOD樣品測量的穩定性
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